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                                                              鋰電池應用研發設備
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                                                              實驗室扣式電池制備中的注意事項

                                                              2022-08-30 10:13:54

                                                              (1)金屬鋰片、隔膜、電解液的選擇和處理


                                                                實驗室用金屬鋰片能夠提供遠遠過量的鋰源(1 mA·h/cm2 相當于5 m厚鋰箔,實際購買的鋰片往往在400~500 μm,相當于80~100 mA·h/cm2, 工業級別的正負極極片單面容量一般在2~4 mA·h/cm2),雜質少且尺寸需大于待測極片,一般可從相關企業或供應商處直接采購惰性氣氛保護下的金屬鋰片,并于惰性氣氛保護手套箱內拆解、使用。要求使用鋰片純度不低于99.9%,用于制備扣式半電池時經常采用直徑15~15.8 mm(對應極片尺寸為14 mm的CR2032扣式電池),厚度0.5~0.8 mm,表面平直、銀白色光亮、無油斑、穿孔和撕裂。


                                                                隔膜的類型需根據實驗要求進行選擇,一般為具有納米孔隙的絕緣膜,吸附電解液后可允許離子雙向傳輸,常采用單層或多層的聚乙烯或聚丙烯隔膜,一般選擇采購商業隔膜,并采用沖片機隔膜制備成尺寸規則的圓形,尺寸需大于金屬鋰片和待測極片以便隔離正負極片,通常與扣式電池殼的內徑相同(如CR2032 的使用隔膜直徑為15.5~16.5 mm)。實驗室中常采用Celgard2400或Celgard2500型號的工業用聚丙烯膜。


                                                                在組裝實驗室用扣式鋰離子電池時,通常選擇LiPF6 體系電解液[如磷酸鐵鋰電池的電解液一般為濃度1 mol/L的LiPF6溶液,以EC/DEC為1∶1(體積比)混合液作為溶劑,并且可根據實驗要求進行選擇,如選擇普通配比電解液、含有某種或多種添加劑的電解液等??凼诫姵亟M裝時電解液的使用量通常為過量,如在扣式電池CR2032中電解液的使用量一般為100~150 μL,在模擬電池中電解液的使用量一般為200 μL。如需進行長循環,可對電解液的量進行適當增加。


                                                              (2)制備極片及電池的優劣選擇


                                                                制備后的極片表面平整,無明顯大顆粒物,且在烘烤、常溫冷卻、轉移過程中無明顯掉料現象,可初步判斷極片制備合格。進一步可通過對極片的質量、厚度、沖片后邊緣的掉料程度進行對比,如果極片的質量、厚度相差很大,極片圓片的邊緣掉料有好有壞,說明極片制備的并不合格。應選擇其中質量、厚度和邊緣掉料均一的極片組裝電池進行。


                                                                制備好的扣式電池和模擬電池外殼模具平整無損壞,表面無腐蝕痕跡、無明顯漏液現象。采用萬用表或電池儀對制備電池進行開路電壓,正極材料半電池開路電壓在3 V以上,負極材料半電池開路電壓在2.5~3.5 V內,表明組裝電池無明顯短路情況,若開路電壓異常則可視為組裝電池不合格。在篩選合格的扣式電池正極殼上用記號筆標注必要電池信息。


                                                              (3)其它注意事項


                                                                在以金屬鋰作為負極的扣式半電池中,全電池中的負極材料此時實際上在扣式電池中也是正極。在扣式電池中需保證隔膜的直徑>鋰片的直徑>極片的直徑。在用鑷子移動整個扣式電池的時候,需要采用絕緣鑷子,防止正負極接觸短路。為保證后期電化學項目及考慮到誤差和操作失誤,實驗室組裝同一種材料的扣式電池或模擬電池數量一般不低于5個。


                                                                扣式電池和模擬電池制備過程放置鋰片步驟,需將鋰片邊緣光滑面朝隔膜一側放置,必要時可以用平整的與鋰不反應的硬物壓平金屬鋰片的表面,以防止鋰片邊緣毛刺穿破隔膜導致電池短路??凼诫姵睾湍M電池各組件在使用前需進行清洗,其中不銹鋼部件可分別用去油污清潔劑、丙酮、乙醇、水依次進行超聲清洗,在使用去油污清潔劑清洗時 可適當提高清洗溫度達到去除部件表面油污的目的。聚四氟乙烯部件則使用除丙酮以外的其它幾種試劑進行清洗。清洗后的部件需在烘箱中進行烘干處理。模擬電池組裝放置極片時,需注意極片易發生移動翻轉。使用鑷子調整時容易發生極片破損和電解液側漏,建議使用鈍頭絕緣鑷子處理。



                                                              紐扣電池拆卸機MRX-CX120

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